1、調節載氣系統壓力和流量
打開(kāi)載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣鋼瓶高壓開(kāi)關(guān)后,首先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa,然后把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過(guò)調節頂空進(jìn)樣器前面板的穩壓閥來(lái)滿(mǎn)足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統,當使用內徑小于0.32mm的毛細管時(shí),色譜儀應采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據色譜儀的柱頭壓力來(lái)調節頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀態(tài)
根據檢測所需的檢測器、色譜柱、和要分析的樣品種類(lèi)設定色譜儀的工作條件(注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
3、設定柱溫箱、閥箱、管路溫度
打開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān),電氣系統自檢后,通過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數字鍵以的及“輸入”鍵,根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為避免樣品在傳輸時(shí)發(fā)生冷凝現象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
4、放置樣品瓶
當溫度達到設定值后,,穩定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶?jì)鹊臉悠妨恳话悴灰^(guò)頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí),請注意選擇合適的溶劑,以免瓶?jì)葔毫^(guò)高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時(shí),請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管,同時(shí)按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的空氣或上次取樣的殘余氣(此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥關(guān)閉(此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色滅)。吹洗時(shí)間應根據樣品的濃度來(lái)確定,一般情況10~20秒左右,當樣品濃度較高時(shí),適當延長(cháng)吹洗時(shí)間。
6.頂空溫度設定
(1)樣品爐溫
樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩?lái)說(shuō),增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿(mǎn)足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果。
(2)進(jìn)樣閥溫度
應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得最高的準確度。
(3)傳輸管溫度
應設定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。
7.氣體調節
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,避免流速過(guò)低造成峰形展寬。對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時(shí),最好開(kāi)啟柱頭分流,提高樣品氣傳輸的流速,減少流速過(guò)低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,結果靈敏度越低,因此要求適當地調節載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。